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使用气相色谱仪检测合成气中甲醇含量

文章作者:未知 时间:2021-07-19 17:37:01 点击次数:0
  使用气相色谱仪检测合成气中甲醇含量
  1、主题内容和适用范围,本规定了合成气中甲醇含量的测定。该程序适用于分析合成气体,测定吹除气体中甲醇的含量。另外,还适用于分析壶底余额、高、低沸点馏分中的甲醇含量。
  2、在装有方法原理3360 GDX-104的光谱柱上,气体样品中甲醇与其他气体分离,通过氢火焰探测器检测。液体样品中的甲醇通过气化室气化为气体,通过氢气火焰探测器检测,用外部标记法计算。3、仪器和试剂
  3.1 GDX-104
  3.2精制甲醇,蒸馏水
  3.3氢、氮缸(初始压力为10-15MPa)
  3.4仪表空气
使用气相色谱仪检测合成气中甲醇含量
  4、自行准备标准气体
  配制4.1甲醇浓度为2%的气体,用作合成气体。
  4.2甲醇浓度为0.05544%的气体配制,用作空气去除器。
  配制4.3甲醇浓度为0.0792%的液体,用作壶底余额标本。
  配制4.4甲醇浓度为0.785%的液体,用作低沸点馏分样品。
  5、色谱分析条件
  5.1固定相:GDX-104;不锈钢立柱 3  * 2m
  5.2载气:N2 99.9%流量:30-40ml/min
  5 .3辅助气体:仪表空气流量:500 ml/min
  5.4气体:H2 99.9流量:40毫升/分钟
  5.5柱温度:120
  5.6气化室温度:140
  5.7探测器温度:160
  5.8样品:1毫升气体样品;液体样品0.5l
  5.9页纸速度:10 /分钟
  6、色谱柱的准备:将柱管内部清洗干燥后,在柱管出口填满少量玻璃面,将此端连接到真空泵,然后在另一端用丙酮清洗,插入干燥的固定相,持续轻轻拍打柱管,使密度均匀。在通气状态下,在80-100条件下稳定4个小时,然后在100下稳定1-2个小时。
  7、程序
  选择7.1操作条件:可以根据1.5中规定的条件选择参数,并在基线稳定后进行分析。
  7.2标准样品:真标准样品几次,梁思峰的高相对偏差不超过1%,求平均值,作为标准值。
  7.3采样:至少用样品替换样品胆汁三次,样品后立即送到检查室分析。
  7.4分析样品:连接球胆和取样器,将样品阀切换到取样位置,平整,完全更换,样品阀切换到样品位置,记录光谱峰。
  8、分析结果计算:分析小组的含量计算如下。C=K*a*h式中:K-Group修正系数,标准样品中甲醇浓度与标准样品甲醇峰值高度的比率。A-衰减。H-样本峰值高度。
  9、精度M度、浓度范围不同的精度M度组含量%,重复0-1,0.17
  附件:自行准备标准气体
  1.用100毫升注射器接收100毫升空气,向该注射器注入3.6l精制甲醇,将注射器置于150-200温度,气化后充分摇晃。也就是说,将浓度为2%的气体配制成合成气体标准气体。2.用100毫升注射器接收100毫升空气,向该注射器注入0.1l精制甲醇,将注射器置于150-200的温度,气化后充分摇晃,配制0.05544%的气体,用作吹风的标准气体。
  3.将0.1毫升精制甲醇注入100毫升,蒸馏水为100毫升,摇晃良好,可配制浓度为0.0792%的溶液,用作壶底余额标本。
  4.在100毫升容量瓶中注入1毫升正甲醇,将蒸馏水放入100毫升,摇晃良好,可配制浓度为0.785%的溶液,用作高低沸点馏分样品。
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